环氧乙烷残留色谱

    环氧乙烷残留色谱具有单独竖直加热式毛细管进样系统，zui大限度地减少了汽化室对柱室的影响，提高了对各种不同注射器的适应性，毛细系统具有尾吹可调，隔膜，清洗可调，分流比可调。环氧乙烷残留色谱具有六路独立控温区域，各汽化室、检测器及放大器均采用模块设计，安装更换方便简捷，柱箱容量大，可同时安装毛细管及填充柱，具有独立的三个进样器，根据分析要求，可安装气、液进样口，可简便地完成0.53宽口径毛细管柱的安装；也可以根据分析要求增加六通阀进样，转化炉装置等，并能实现检测器的串联和并联工作。

    环氧乙烷残留色谱测定经消毒的医疗器械中EO含量。作为方法开发，我们可以用未接触EO的医疗器械材料作标样的基质，用多次顶空萃取技术内标或外标定量法来测定。环氧乙烷残留色谱以高纯度（HPLC级）甲醇为溶剂，对市售EO的甲醇溶液进行稀释，以得到1mg/ml的EO标准溶液。配制过程要快，避免甲醇或EO的挥发。

 

主要参数指标

温控指标：

 

  温度控制范围：室温上5℃～399℃（增量1℃）

 

      温度控制精度：在200℃以内精度为±0.1℃，

 

                    在200℃以上精度为±0.2℃

 

      程升升温阶数：8阶（柱箱）

 

  程升升温速率：0.1℃～39.9℃/min（柱箱）

 

      各阶恒温时间：0～999.9min（增量0.1min）（柱箱）

 

自动后开门设计，确保快速降温，降温速度：5分钟以内（300℃到50℃）

 

 

 

氢火焰离子化检测器（FID）

 

检测限：Mt ≤8×10-12g/s(正十六烷)

 

噪音： ≤5×10-14A

 

漂移： ≤1×10-13A/30min

 

 

 

操作过程

 

1. 样品处理将产品透析包装打开选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位剪取1.0g样品2份放入20ml顶空进样瓶加纯水5ml密封1份放入37℃±1℃水浴中浸提1小时另1份样品放入-20℃冰箱中保存备用。

 

2. 标准品制备

 

2.1标准品储备液制备取50ml容量瓶内部装入20~30ml纯化水称量。吸取0.1ml环氧乙烷纯品加入容量瓶中称量加纯化水至刻度处摇匀4℃以下保存。根据两次的重量差得出加入环氧乙烷纯品的重量除以50ml计算出储备液浓度。

 

2.2标准品工作液制备

 

吸取标准储备液1ml加入装有一定量纯水的100ml容量瓶中用纯水补至刻度处。计算工作液浓度。

 

2.3实验用标准品制备将工作液在1~10ug/ml的范围内梯度稀释为6个标准浓度密封备用。

 

满足标准

GB/T16886.7-2001

 

 

系统配置1                 系统配置2

1，GC-9310气相色谱仪                                    1，GC-9310气相色谱仪

 

2，顶空进样器（半自动，自动可选）                        2，恒温水浴锅

 

3，色谱工作站软件                                        3，色谱工作站软件

 

4，氢气发生器                                            4，氢气发生器

 

5，空气发生器                                            5，空气发生器

 

6，氮气钢瓶                                              6，氮气钢瓶

 

                                                         7,20ml顶空瓶

 

                                                         8,1ml气密性注射器